2.2 检测波长的选择
文献报道的 MGO 检测波长为 312 nm[4,12] 或316 nm[13]。本实验中,通过光谱扫描发现,最佳的检测波长为 318 nm。
2.3 线性范围、检出限和定量限
MGO 标准溶液与邻苯二胺水溶液进行衍生化反应后进行检测,以衍生化产物的峰面积 Y 对 MGO的质量浓度 X( mg /L) 进行线性回归,在 1 ~ 50 mg /L范围内线性良好,相关系数为 0. 999 9。检出限( S /N = 3) 为 0. 02 mg /L,定 量 限 ( S /N = 10 ) 为 0. 06mg /L。HPLC 图谱见图 3,在 MGO 衍生化产物的保留时间附近并没有干扰峰存在。
Mavric 等[4]、Weigel 等[12]和 Oelschlaegel 等[13]报道的 MGO 检出限分别为 0. 2、0. 2、5 mg /kg,本方法的检出限为 0. 02 mg /L,即 0. 4 mg /kg; 差异的原因可能是所使用的蜂蜜水溶液浓度不同。Mavric等[4]和 Weigel 等[12]报道的检出限较低,但蜂蜜水溶液浓度较高( 150 和 30 g /L) ,高糖分对色谱柱损伤较大; Oelschlaegel 等[13]使用的蜂蜜水溶液浓度很低( 15 g /L) ,但检出限太高。本实验条件中蜂蜜水溶液浓度介于两者之间,在保证灵敏度的前提下,能尽量 减 少 高 糖 基 质 对 色 谱 柱 的 损 伤。而 且,Manuka 蜂蜜样品中 MGO 的含量一般较高,本实验的检出限能够满足实际样品的检测需要。