原理:采用Lane- Eynon法,用亚甲基蓝作指示剂,在沸腾的情况下用费林氏溶液滴定
蜂蜜中的还原糖,费氏溶液被还原,指示颜色的变化指示滴定终点。 (1)试剂 ①费林氏溶液由A、B两部分组成,分别配制,使用前混合。 溶液A:硫酸铜69.28克溶于蒸馏水中,定容至1升。使用前一天配制。 溶液B:酒石酸钾钠346克和氢氧化钾100克溶于蒸馏水中,定容至1升。使用前2天配制,用石棉过滤。 ②
标准转化糖溶液(10克/升):取9.5克纯蔗糖加5毫升浓盐酸(36.5%),用蒸馏水稀释成100毫升,将该溶液在室温下保存数天(12~15℃时约7天,20~25℃时约3天),然后用蒸馏水稀释成1升。此含10%转化糖的酸溶液可稳定地保存几个月。使用前取25毫升,1摩尔/升氢氧化钠溶液(40克/升)中和,然后稀释成100毫升。 ③亚甲基蓝溶液取1克亚甲基蓝,溶于蒸馏水中,稀释成100毫升。 ④矾士霜先制成明矾的冷水饱和溶液。向溶液中加氢氧化铵,不断搅拌,直至溶液对石蕊试纸呈碱性反应为止,静置,待沉淀完全后,倾去上清液。滴加氢氧化钡溶液,呈弱硫酸反应时,反复用水洗涤,随后加入适量蒸馏水浸泡沉淀,密封保存。 (2)操作 ①试样的调制:取均匀的蜂蜜样品6克,溶于蒸馏水,定容至500毫升。然后取该
蜂蜜水溶液50毫升,用蒸馏水稀释,定容至200毫升(此稀释液中还原糖含量约为2.0~2.5毫克/毫升)。另一种方法是:取15克蜂蜜,加入5毫升矾士霜,用蒸馏水定容至500毫升。 ②费林氏溶液的标定:取费林氏溶液A和B各5毫升混匀,根据下列的滴定方法,用稀释的标准转化糖溶液进行滴定和标定。 当标准转化糖溶液的滴定量为20.36毫升可以完全还原费林氏溶液中的铜时,表示具有规定的铜含董。滴定量为20.36±X毫升时,应该按规定的铜含量校正溶液A的浓度;若X很小时,以标准转化糖溶液的滴定毫升数/20.36毫升计算费林氏溶液的效价。 ③准备滴定分别取费林氏溶液A和B各5毫升,注入200毫升的三角烧杯瓶,混匀,用滴定管往里滴加稀释的蜂蜜溶液15毫升,放在金属网上加热,再加数滴l%的亚甲基蓝溶液,煮沸,保持2分钟(如果这时最初的蓝色消失,说明还原糖过多,应适当稀释蜂蜜溶液)。如果蓝色继续保持,再煮沸一分钟,用滴定管滴加稀释的蜂蜜溶液,蓝色消失时为滴定的终点,读出终点所消耗的液量X毫升。 ④滴定参照③的方法,取费林氏溶液A和B各5毫升,加入200毫升的三角烧瓶内,用滴定管注入稀释蜂蜜溶液,注入量可比完全还原费林氏溶液中的铜所需要的稀释蜂蜜液少0.5~1.0毫升。放在金属网上加热。溶液开始煮沸后,调节加热速度避免急剧沸腾,煮沸2分钟后,马上滴加数滴1%亚甲基蓝溶液,继续煮沸,同时再加稀释蜂蜜溶液。亚甲基蓝的颜色消失为滴定终点,读出稀释蜂蜜溶液的总用量。该滴定全部煮沸时间不要超过3分钟。 更多信息请关注39
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