建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱。
2.3方法的线性范围、回收率、精密度
按1.2节方法制备10mg/L的5种双稠吡咯啶类生物碱标准储备液,用乙腈-水(10∶90,v/v)稀释,依次得到质量浓度分别为1、5、10、20、50、100μg/L的标准溶液。按优化后的仪器条件测定,外标法定量。以5种PAs特征离子的质量色谱峰面积为纵坐标y,质量浓度为横坐标x,绘制标准曲线。
5种PAs的相关系数(r)均大于0.99,表明5种PAs在1~100μg/L范围内线性关系良好。以信噪比(S/N)大于10且回收率和精密度较好的浓度点确定定量限(LOQ),5种PAs的LOQ为1.0μg/kg。分别对江苏油菜蜜、河南荆条蜜、新疆葵花蜜、宁夏棉花蜜、吉林椴树蜜、陕西枣花蜜、山东洋槐蜜、内蒙古荞麦蜜、新西兰麦努卡蜂蜜、西班牙桉树蜜和澳大利亚麦努卡蜂蜜等11种蜂蜜样品进行3个不同加标水平的回收率测定,每个水平平行测定5次,加标回收率及相对标准偏差结果见表2。
2.4实际样品分析
对8个国产蜂蜜及3个进口蜂蜜样品进行了筛查。结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出;而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0~31.1μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3~29.1μg/kg范围内。阳性蜂蜜样品的选择离子流色谱图见图2。
